在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較 高，即多為呼吸性粉塵，因此對作業(yè)人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣 管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此，加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫 的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、 檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。 為了提高檢測的準確性，實現(xiàn)批量檢測的目的，二氧化硅的紅外光譜測定，可選用 FTIR650 型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。

檢測原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1） μm 處出現(xiàn)特異性強的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過 測量吸光度，進行定量測定。

檢測儀器及前處理裝置： 

檢測儀器：傅立葉變換紅外光譜儀 

前處理裝置：粉末壓片機、壓片模具、瑪瑙研缽、制樣粉末（光譜純）、紅外烘干箱

制樣準備： 

1. 瓷坩堝和坩堝鉗； 

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐； 

3. 十萬分之一天平； 

4. 200 目過濾篩； 

5. 濾紙、稱量紙 若干； 

6. 無水乙醇； 

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶； 

8. 游離二氧化硅標準品(純度高于 95%)； 

9. 采集的粉塵樣品。樣品的采集：根據(jù)測定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時，可直接用于本法測定游離二 氧化硅含量。

測定： 

1、樣品處理 準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次，放在瓷坩堝 內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 制樣粉末和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起 放入干燥箱（110℃±5℃）中 10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓 25MPa， 持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對 照樣品。

2、石英標準曲線的繪制 精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入 250mg 制樣粉末，置 于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英 錠片置于樣品室光路中進行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜 圖，在 900cm-1 處校正零點和 100%，以 Y 軸縱坐標表示吸光度。 以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標，以石英質(zhì)量（mg）為橫 坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情 況下，一般選用 800 cm-1 標準曲線進行定量分析。

3、樣品測定 分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄 800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測定 3 次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品 的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

計算： 

按公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：SiO2(F)= m/G× 100 公式中： SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%； m ——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg； G ——粉塵樣品質(zhì)量，mg