RoHS2.0分析儀操作規(guī)范SOP
1、儀器開啟
1)先看檢測器上波長,如:鄰苯測試為:225;2)量程值,為 1。
2) 泵的排空:把A、B泵的吸頭放入試劑瓶里,把排空閥扭開至90度到180。3)再按“Purge”鍵,直至進液管處沒有氣泡。
(RoHS2.0分析儀使用注意事項:排空時排空閥必須是打開狀態(tài),進液管沒有液體流進,在排空閥打開狀態(tài)可用洗耳球吸出來)
2、儀器的沖洗和柱子平衡
每天開機使用儀器測試樣品,先用試劑瓶裝一定量的甲醇,把A、B泵的吸頭放入到試劑瓶中, 在A泵按編輯鍵”把方法調(diào)1出來→確定鍵→激活鍵→運行鍵,沖洗30分鐘以上。
(注:這是沖洗柱子步驟,柱子是否平衡,可以打開軟件,查看基線是否走平,時間保證情況下走平即可。)
關(guān)機時,也要用甲醇試劑跟上面步驟一樣的方法沖洗(這一步可把檢測器關(guān)掉,延長紫外燈壽命)。
3. 流動向的配置
A泵-乙腈瓶:把乙腈試劑用溶劑過濾器和有機過濾膜過濾好,再超聲30分鐘以上。
B泵-水瓶:把純凈水用溶劑過濾器和水系過濾膜過濾好,再超聲30分鐘以上。
4. RoHS2.0分析儀樣品前處理
把樣品粉碎粉沫或很小顆粒,直徑1mm以下,稱0.2g,精確到到0.0001位。把稱好樣品放入到50ml容量瓶中,加入40ml乙腈,連續(xù)超聲70分鐘。冷卻常溫后定容到50ml,等待上機測試。
5. 軟件使用
在電腦桌面打開N2000在線工作站,選擇“串口1”→放大窗口→“數(shù)據(jù)采集”界面中點擊“查看基線”→可看到左下角有紅色字段出來,電壓和時間在變化,如果沒有出現(xiàn)或沒變化則電腦跟儀器沒正常連接。 在方法界面里,測試標(biāo)樣或樣品,一定要把文件前綴修改好,再點“采用”
6. 梯度方法的使用
柱子平衡好后,接下來將運行梯度方法來走平,按編輯鍵把方法調(diào)出來→確定鍵→激活鍵→運行鍵。兩個泵同時運行,如果沒有同時運行,則鍵沒有按到,需重新按一遍。這是運行梯度走基線方法,需走20分鐘以上,可看軟件里基線的走向。
7. 標(biāo)樣的測試
等第6步中梯度基線開始運行后,我們可以清洗“進樣閥”,用清洗液清洗兩三次閥,待基線走平后。
舉例測4P:1)點擊軟件中“方法”界面,修改文件名稱為“4P標(biāo)樣”→點擊采用→查看基線界面,看基線是否走平。
2)注入4P混合標(biāo)準(zhǔn)品(用微量進樣器,至少40ul,保證沒有氣泡打入)→按A/Z鍵清零→打下閥門→同時再按“Run”鍵;(注意觀察兩泵的壓力和流速的變化,是否正常激活運行梯度),等測試完出結(jié)果。
8. RoHS2.0分析儀樣品的測試
每天測試樣品,首先要測試標(biāo)樣,如果第7步做好后,先把梯度方法調(diào)出來,運行走基線,同時用清洗針洗進樣閥門,閥棒在下面位置清洗,打回去也要清洗?;€走平后,修改文件名稱為當(dāng)時測試的樣品名(如:樣品1)→點擊采用:接下來用注射器抽取超聲后的液體(第4步做好的處理樣品)→裝上過濾頭(裝好后,要保證注射器里沒有氣泡)→注射入進樣閥一的定量→按A/Z歸零→打下閥門→同時再按“Run”鍵;(注意觀察兩泵的壓力和流速的變化,是否正常激活運行梯度)。等測試完出結(jié)果