傅立葉紅外光譜儀的概念:
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)能很好地反映分子內(nèi)部所進(jìn)行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題最為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用最廣的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的,化學(xué)鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學(xué)鍵動力常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量,也就是取決于的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型,求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團(tuán)或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團(tuán)或鍵,進(jìn)而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu),當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強(qiáng)度的改變對混合物及化合物進(jìn)行定量分析。而鑒于紅外光譜的應(yīng)用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學(xué)家們的重點(diǎn)研究對象.
傅立葉變換紅外光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計(jì)的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計(jì)算機(jī)和記錄系統(tǒng)組成,因此實(shí)驗(yàn)測量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計(jì)算機(jī)對干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。
傅立葉變換紅外光譜儀與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)是近代研究發(fā)展的重要方向。在現(xiàn)代分析測試技術(shù)中, 用于復(fù)雜試樣的微量或痕量組分的分離分析的多功能紅外聯(lián)機(jī)檢測技術(shù)代表了新的發(fā)展方向。傅立葉變換紅外光譜儀與色譜聯(lián)用可以進(jìn)行多組分樣品的分離和定性, 與顯微鏡聯(lián)用可進(jìn)行微量樣品的分析鑒定, 與熱失重聯(lián)用可進(jìn)行材料的熱穩(wěn)定性研究, 與拉曼光譜聯(lián)用可得到紅外光譜弱吸收的信息。實(shí)踐證明, 紅外光譜聯(lián)用技術(shù)是一種十分有效的實(shí)用技術(shù), 現(xiàn)已實(shí)現(xiàn)聯(lián)機(jī)的有氣相色譜-紅外、高效液相色譜-紅外、超臨界流體色譜-紅外、薄層色譜-紅外、熱失重-紅外、顯微鏡-紅外及氣相色譜-紅外-質(zhì)譜等, 這將進(jìn)一步提高分析儀器的分離分析能力。
隨著傅立葉變換紅外光譜技術(shù)的發(fā)展, 遠(yuǎn)紅外、近紅外、偏振紅外、高壓紅外、紅外光聲光譜、紅外遙感技術(shù)、變溫紅外、拉曼光譜、色散光譜等技術(shù)也相繼出現(xiàn), 這些技術(shù)的出現(xiàn)使紅外成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)和鑒定分析的有效方法。
近年來, 隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展, 紅外光譜定性分析實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)檢索和輔助光譜解析。概括地說, 就是首先將相當(dāng)數(shù)量化合物的紅外光譜圖,按照一定規(guī)則進(jìn)行編碼后, 存放在計(jì)算機(jī)的存儲設(shè)備中形成譜庫, 然后, 對待分析樣品的紅外光譜圖也進(jìn)行同樣的編碼, 再以某種計(jì)算方法與譜庫中存儲的數(shù)據(jù)逐個進(jìn)行比較, 挑選出類似的數(shù)據(jù),最后按類似的程度輸出挑選結(jié)果, 從而達(dá)到光譜檢索目的。而這也大大減少了光譜解析的工作量。
傅立葉變換紅外光譜儀詳細(xì)的操作步驟:
一、紅外光譜儀掃描部分
1、將樣品放入光路,拉好蓋子,點(diǎn)擊collect—collect
sample,出現(xiàn)掃描過程,直至掃描過程完成,移出樣品,拉好蓋子。
2、出現(xiàn)background對話框,點(diǎn)擊OK,等待掃描過程完成,按兩次回車,此時譜圖生成。
二、紅外光譜儀譜圖處理部分
3、點(diǎn)擊process—Absorbance
4、點(diǎn)擊process—Automation baseline correct,此時生成另一條曲線(紅色)處理后的譜圖均為紅色
5、點(diǎn)擊顏色不是紅色的曲線,點(diǎn)擊view—hide spectra
6、點(diǎn)擊process--% transmittance
7、點(diǎn)擊process—smooth,選擇平滑程度,點(diǎn)擊ok。點(diǎn)擊顏色不是紅色曲線,點(diǎn)擊view—hide spectra。(剛開始9,不夠光滑時重復(fù)平滑操作,至滿意的結(jié)果)
8、點(diǎn)擊analyze—findpeeks,移鼠標(biāo)至所要標(biāo)峰的高度,點(diǎn)擊右上角的replace
9、點(diǎn)擊view—full scale點(diǎn)擊譜圖上方標(biāo)題欄,去掉****然后輸入該樣品的名稱,加車
三、紅外光譜儀保存操作部分
1、保存譜圖完成所有操作。
四、紅外光譜儀注意事項(xiàng):
1、門不能長時間敞開,防止?jié)駳膺M(jìn)入儀器室或儀器主機(jī)內(nèi)部。
2、勤換硅膠,延長儀器使用壽命。