附件 7 阻燃電線電纜電纜料一致性判定準(zhǔn)則 

      1、材料一致性評(píng)定的定義 指材料通過(guò)紅外光譜、熱重分析和砷（As）元素分析項(xiàng)目檢測(cè)，評(píng)價(jià)比對(duì)數(shù) 據(jù)與基準(zhǔn)數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。 

      2、材料一致性評(píng)定的項(xiàng)目及準(zhǔn)則 聚氯乙烯阻燃電線電纜材料一致性評(píng)定的項(xiàng)目、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和判定準(zhǔn)則見(jiàn)表

      3、砷（As）元素測(cè)試方法及測(cè)試分析 

         3.1 檢測(cè)儀器

               聚氯乙烯阻燃電線電纜的砷（As）元素分析應(yīng)使用能量色散 X 射線熒光光 譜儀（ED-XRF）進(jìn)行檢測(cè)。

         3.2 樣品制備 

               將未經(jīng)使用的電線電纜護(hù)套或絕緣制成可以覆蓋能量色散 X 射線熒光光譜 儀的觀測(cè)（光斑）區(qū)域的試樣，從不同位 置取材制備 3 個(gè)試樣。特別需要注意的 是，要保證不會(huì)探測(cè)到來(lái)自待測(cè)樣品以外的材料所發(fā)的熒光 X 射線。

          3.3 試驗(yàn)前準(zhǔn)備 

                按照儀器制造廠商的說(shuō)明書(shū)要求接通儀器電源并準(zhǔn)備運(yùn)行，使儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

                將儀器測(cè)量條件設(shè)置成儀器制造廠商或?qū)嶒?yàn)室之前建立的最佳測(cè)量條件。 

                應(yīng)采用表 7.2 給出的 X 熒光分析線。附錄 7.3 給出了 ED-XRF 儀器的參考測(cè)試條件。

           3.4 質(zhì)量控制 

                每次測(cè)試前應(yīng)選砷的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣品，質(zhì)控樣品的測(cè)定應(yīng)在每次 ED-XRF 篩選測(cè)試前，儀器能量校正后進(jìn)行。如果其準(zhǔn)確度超出了可接受范圍， 應(yīng)檢查測(cè)試方法，找出問(wèn)題根源，并及時(shí)糾正。

           3.5 定量方法 

                 可用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法或基本參數(shù)法進(jìn)行定量分析。 經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 并結(jié)合能對(duì)基體和光譜干擾進(jìn)行校正的算法建立。

                 基本參數(shù)法能顯著降低標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量，可用純?cè)鼗蚧衔?，或用少?shù)幾個(gè)給定基體組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。采用基本參數(shù)法進(jìn)行定量時(shí)，應(yīng)使用與被 測(cè)樣品基體種類相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，確認(rèn)方法的準(zhǔn)確性。

                 采用聚氯乙烯 (PVC)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)曲線。

           3.6 檢測(cè) 

                 將試樣放置到能量色散 X 射線熒光光譜儀的正確測(cè)量位置，測(cè)試樣品應(yīng)置 于光斑區(qū)域內(nèi)。如果需要，在光譜儀的測(cè)量室中建立所需的氣體環(huán)境并使其達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

           3.7 數(shù)據(jù)處理 

                 測(cè)試結(jié)果的計(jì)算通常由光譜儀的軟件自動(dòng)進(jìn)行，如果需要人工計(jì)算，應(yīng)根據(jù) 樣品類型所建立的校準(zhǔn)模式，計(jì)算出每個(gè)試樣中砷元素含量。 

                  按照上述測(cè)試方法進(jìn)行 3 個(gè)試樣的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果取平均值，單位 mg/kg。

        4、材料一致性判定依據(jù) 

            (a)判定阻燃聚氯乙烯材料一致性的判定依據(jù)應(yīng)符合表 7.1 的要求。 

            (b)測(cè)試結(jié)果均符合表 7.1 的要求，則應(yīng)認(rèn)為比對(duì)樣品一致性符合。 

            (c)如果比對(duì)試樣的測(cè)試結(jié)果不一致，應(yīng)就不合格項(xiàng)目在同一批次樣品中另取 2 組試樣進(jìn)行試驗(yàn)；如果這 2 組試樣均符合表 7.1 的要求，則應(yīng)判定該批次樣品一 致性符合。

            (d)用能量色散 X 射線熒光光譜分析測(cè)試無(wú)論是否檢出砷元素，均應(yīng)在報(bào)告中 予以明示，即存在砷元素或在檢出限內(nèi)未檢出砷元素。