關(guān)于紅外 (IR) 顯微鏡
紅外或FT-IR顯微鏡是傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡和獨(dú)特的FT-IR光譜化學(xué)鑒定的結(jié)合。
單獨(dú)來看,這兩種技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)強(qiáng)大,但它們結(jié)合起來提供了對(duì)最小物質(zhì)的化學(xué)檢測(cè)的可能性,將光譜特征與空間分辨率相結(jié)合。
盡管如此,仍存在一些技術(shù)障礙,因?yàn)橥ǔ9鈱W(xué)顯微鏡使用玻璃透鏡,玻璃鏡頭是不允許紅外光自由通過的,而這是需要通過紅外光譜分析樣品的。
因此,必須使用紅外透明材料或克萊氏的特殊透鏡。
關(guān)于FT-IR顯微鏡中的采樣
μ-FT-IR應(yīng)用的典型例子包括顆粒和最小的產(chǎn)品損傷、金屬表面涂層、單晶研究等。
一般來說,紅外顯微鏡可以使用與宏觀樣品相同的方法,即透射、反射和ATR。
然而,對(duì)于透射或透射測(cè)量,樣品必須非常?。?lt;15μm)或可作為KBr顆粒使用,這在樣品制備過程中是一個(gè)相當(dāng)大的挑戰(zhàn)。
與光譜學(xué)一樣,ATR在顯微鏡方面具有決定性的優(yōu)勢(shì),使這種無損分析方法成為標(biāo)準(zhǔn)。
關(guān)于顯微鏡中的 ATR
ATR 代表衰減的總反射率,通過在樣品上壓一個(gè)尖端非常細(xì)的晶體來實(shí)現(xiàn)。紅外光穿過晶體,與晶體下面的樣品相互作用,產(chǎn)生紅外光譜。
需要指出的是,ATR 產(chǎn)生高質(zhì)量幾乎任何樣品類型都可以獲得FT-IR數(shù)據(jù),無需事先準(zhǔn)備。此外,在空間分辨率方面,它也會(huì)為您提供優(yōu)勢(shì)。
鍺晶體作為一個(gè)固體浸沒透鏡,與透射和反射測(cè)量相比,空間分辨率提高了4倍。這樣,你就可以輕松地分析小到幾微米的樣品。
關(guān)于 FT-IR 顯微鏡中的探測(cè)器
不同紅外數(shù)據(jù)的比較分析。TE-MCT 和 LN-MCT 在 30 μm 孔徑和 1 分鐘測(cè)量時(shí)間下顯示幾乎相同的信噪比。
上面我們描述了如何將μ-IR用作數(shù)碼相機(jī)拍照的基礎(chǔ)只是。這是簡單應(yīng)用或研究的常見方法??梢韵胂?,某些粒子越小,就越難獲得漂亮的紅外光譜。
這正是為什么高靈敏度探測(cè)器用于此類應(yīng)用的原因。在你們中,有所謂的單點(diǎn)像素和成像探測(cè)器。當(dāng)本頁討論顯微鏡時(shí),我們將重點(diǎn)介紹單元素探測(cè)器,因此:DLaTGS、TE-MCT 和 LN-MCT。
您想要更多有關(guān) FT-IR 光譜的基本信息嗎?
現(xiàn)代FT-IR顯微鏡可以在同一儀器中安裝多達(dá)三個(gè)探測(cè)器。
氘化鑭-α-丙氨酸摻雜硫酸三甘氨酸(DLaTGS)探測(cè)器具有已知的最有效的熱釋電效應(yīng),是一種不需要外部冷卻就能產(chǎn)生高質(zhì)量光譜的多功能探測(cè)器。然而,一旦孔徑(和樣品)變得越來越小,到達(dá)探測(cè)器的光越來越少,光譜的質(zhì)量就會(huì)迅速降低。
在 50 μm 以下,最好選擇冷卻的碲化汞(MCT) 探測(cè)器,使用熱電冷卻的MCT已經(jīng)成為標(biāo)準(zhǔn)解決方案,因?yàn)樗沁B續(xù)冷卻的,不需要維護(hù)。
但是,對(duì)于尺寸低于 10 μm 的最小樣品,液氮冷卻 MCT (LN-MCT) 是最好的選擇,但當(dāng)然需要一些時(shí)間來冷卻和/或在長時(shí)間使用期間需要補(bǔ)充液氮。仍然缺少的是做 FT-IR 顯微鏡的最后但最強(qiáng)大的方法:
關(guān)于 FT-IR 成像
如果你想在空間分辨率方面進(jìn)行非常詳細(xì)的化學(xué)分析,那么唯一的選擇就是焦平面陣列(FPA)探測(cè)器。與使用線陣列探測(cè)器的廉價(jià)解決方案相比,F(xiàn)PA的特點(diǎn)是,你在幾秒鐘內(nèi)通過一次測(cè)量(與數(shù)碼相機(jī)沒什么兩樣)即可創(chuàng)建選定視場(chǎng)的紅外圖像。
在這些所謂的化學(xué)或FT-IR圖像中,每個(gè)像素都擁有完整的紅外光譜。通過解釋FT-IR數(shù)據(jù),可以精確評(píng)估樣本的性質(zhì)!使用 FPA 探測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)是分辨率極高(尤其是 ATR 測(cè)量)。與線陣列實(shí)驗(yàn)相比,它們更快、更精確、更激光校準(zhǔn)。
FT-IR顯微鏡的應(yīng)用
無論我們談?wù)摰氖俏⑺芰线€是技術(shù)清潔。紅外顯微鏡是檢測(cè)最小顆粒的首選方法,不僅可以通過視覺,而且可以通過隨后的化學(xué)鑒定。
基本上有兩種方法。第一個(gè)也是最簡單的一個(gè),是采取您的樣品(例如,顯示污染的表面),并直接μ-ATR分析。這種干凈和快速的方法甚至可以對(duì)嵌入在復(fù)雜基質(zhì)中的顆粒起作用,比如河流沉積物中的塑料。這主要應(yīng)用于故障和根本原因分析。
在研究水或空氣樣品時(shí),最好使用特殊過濾材料,這些材料將讓紅外光自由通過,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)材料(如硝化纖維素)將吸收大部分紅外光束。然后通過透射紅外光譜分析這些濾波器。這特別用于粒子分析。
FT-IR顯微鏡在傳統(tǒng)用例中的應(yīng)用:故障分析。
使用FT-IR顯微鏡分析聚合物多層層壓板。
使用 FPA 探測(cè)器進(jìn)行組織成像。
有關(guān) FT-IR 顯微鏡的常見問題
1. 什么是FT-IR顯微鏡?
它是 FT-IR 測(cè)量在顯微樣品中的應(yīng)用。因此,它結(jié)合了傳統(tǒng)的顯微鏡和化學(xué)分析到一個(gè)工具。它非常適合用于故障分析和材料科學(xué)。
2. 為什么 FT-IR 顯微鏡需要孔徑?
由于紅外顯微鏡使用非常敏感的探測(cè)器,因此避免紅外探測(cè)器飽和非常重要。此外,Apertures 允許將測(cè)量點(diǎn)與樣品大小保持一起,以獲得更好的光譜。想象一下,PET 矩陣中嵌入了 10 μm 聚乙烯片。在這種情況下,如果您使用 30 μm 的孔徑而不是擬合的 10 μm 孔徑,則生成的頻譜將包含比 PE 污染更多的 PET 矩陣貢獻(xiàn)。
3. FT-IR 顯微鏡可以分析的最小對(duì)象是什么?
這取決于使用的顯微鏡、探測(cè)器和測(cè)量技術(shù)。但是,配備FPA探測(cè)器并使用 ATR 顯微鏡HYPERION可以分析紅外光衍射極限的物體,從而≤1 μm。
4. 為什么鍺-ATR晶體會(huì)提高分辨率?
與許多其他 ATR 材料相比,鍺具有非常高的折射率。由于它與樣品直接接觸,這意味著它充當(dāng)固體浸入式鏡頭。與標(biāo)準(zhǔn)透射測(cè)量相比,這將空間分辨率提高4倍(折射率)。
5. 什么是FT-IR成像?
FT-IR 成像是創(chuàng)建空間分辨化學(xué)圖像的一種方式。這些圖像的每個(gè)像素都由一個(gè)完整的紅外光譜組成。通過解釋單個(gè)光譜,可以檢測(cè)和評(píng)估感興趣的樣本區(qū)域。